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焦炭全硫的新測定方法
2023-07-07 來(lái)自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:313
焦炭全硫的新測定方法2017版新增庫侖滴定法，所用設備叫庫侖測硫儀，庫侖測硫儀是根據庫侖分析原理，通過(guò)雙鉑指示電極檢測和控制滴定過(guò)程，用微計算機實(shí)時(shí)控制燃燒爐溫度計試驗過(guò)程并進(jìn)行數據處理，自動(dòng)計算并顯示試樣中硫的毫克數或質(zhì)量分數。庫侖測硫儀由燃燒爐、送樣控制裝置、電解池、電磁攪拌器、空氣凈化裝置組成，再配置一臺萬(wàn)分之一天平就可進(jìn)行焦炭全硫含量的檢測。
焦炭全硫含量的測定方法步驟如下：
前期試驗準備：根據庫侖測硫儀的使用說(shuō)明書(shū)和操作視頻進(jìn)行設備調試，將燃燒爐溫度設定在1150℃，進(jìn)行升溫。在燃燒管出口處充填脫脂棉，打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)，將氣量調節至1000ml/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量降至300ml/min以下，則儀器氣密性良好，可以開(kāi)始測定。否則，需要檢查氣路，正常后再使用。
焦炭全硫含量的測定：
先對庫侖測硫儀進(jìn)行標定：
標定方法:使用有證煤標準物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行測硫儀標定。
多點(diǎn)標定法:用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤標準物質(zhì)進(jìn)行標定;
單點(diǎn)標定法:用與被測樣品硫含量相近的標準物質(zhì)進(jìn)行標定。
標定程序
： 按 GB/T2001測定煤標準物質(zhì)的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫S..標準值。
按上面步驟，用被標定儀器測定煤標準物質(zhì)的硫含量。每一標準物質(zhì)至少重復測定3次,以3次測定值的平均值為煤標準物質(zhì)的硫測定值。
將煤標準物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標準值輸人測硫儀(或儀器自動(dòng)讀取)，生成校正系數。
注:有些儀器可能需要人工計算校正系數，然后再輸入儀器。
標定有效性核驗
另外選取(1~2)個(gè)煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀：
測定其全硫含量。若測定值與標準值(控制值)之差在標準值(控制值)的不確定度范圍(
控制限)內，說(shuō)明標定有效，否則應查明原因，重新標定。
然后在瓷舟中放入少量非測定用的高硫煤樣，充電解液。
按上述所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。
在瓷舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(0.05士0.005)g(稱(chēng)準至0.0002g)，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內，庫侖滴定隨即開(kāi)始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數或質(zhì)量分數，或由打印機打印測試結果。
標定檢查
儀器測定期間應使用煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品定期(建議每10-15次測定后)對測硫儀的穩定性和標定的有效性進(jìn)行核查如果煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍(
控制限)應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來(lái)的樣品。
結果計算
當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時(shí)，
全硫質(zhì)量分數按式(2)計算
St,ad=m1/m *100
式中:
St,ad--一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分數，%;
m1--庫侖積分器顯示值，單位為毫克(mg);
m--- 煤樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)