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氟化鈣硫含量化驗方法
2023-08-08 來(lái)自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:319
在催化劑的作用下,氟化鈣試樣在空氣流中燃燒分解,試樣中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定。
根據標準GB/T5195-2017，結合實(shí)際生產(chǎn)情況，氟化鈣含硫量化驗方法如下：
1.環(huán)境要求溫度范圍：(5-40)℃。
2.按照順序開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)、打印機、計算機測試程序、測硫儀主機。
3.現將測硫儀將溫度升到1250℃，調整好送樣機構，等待測試。
4.電解液的配比:6g碘化鉀、6g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水。
5.打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)，開(kāi)動(dòng)攪拌器，緩慢調節，轉速旋鈕至適當速度。一般應為500 ml/min，不能調的過(guò)快，過(guò)快會(huì )失步，當失步時(shí)，應將速度旋轉調至zui小。
6.在做樣時(shí)，先放1—2個(gè)廢樣，達到終點(diǎn)后，再放入標樣，當儀器標定好后，方可放入試樣。
7.在試樣稱(chēng)量前應將試樣瓶?jì)仍嚇踊旌蠑嚢杈鶆颍诖芍凵戏Q(chēng)取200mg左右的標樣，將瓷舟放入石英托盤(pán)上，點(diǎn)擊開(kāi)始標定標樣。
8.儀器標定完畢后，開(kāi)始測試生產(chǎn)樣品，操作步驟與上一步類(lèi)似，含硫量高的樣品稱(chēng)取50mg左右，分析時(shí)間較長(cháng)一些，上面可覆蓋一薄層催化劑，視情況放不放，含硫量低的樣品，稱(chēng)取樣重約50mg左右，測試時(shí)間約10min。可重復做樣2-3個(gè)，看平衡樣。測試結果精度對照一下精度表。
9.試驗完畢，關(guān)閉電源，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池杯。
10.關(guān)閉打印機、計算機、測試儀主機、電源開(kāi)關(guān)。
11.設備及操作臺要及時(shí)整理收拾干凈整潔，以備下次使用。